special
  •  #StandWithUkraine Ukraine flag |
  • ~543810+1110
     Enemy losses on 858th day of War in Ukraine

This webpage has been robot translated, sorry for typos if any. To view the original content of the page, simply replace the translation subdomain with www in the address bar or use this link.


ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2094374

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ

Имя изобретателя: Степанов С.И.; Ильенок А.А.; Чижевская С.В.; Клюшников М.И.; Мусаев В.В. 
Имя патентообладателя: Степанов Сергей Илларионович
Адрес для переписки: 
Дата начала действия патента: 1996.06.11 

Использование: гидрометаллургия редких металлов, в частности для извлечения скандия из отвалов обогащенных руд черных и цветных металлов, шлаков выплавки чугуна, зольных остатков бурого угля и других смешанных кремнийсодержащих материалов. Сущность способа: проводят измельчение и разложение исходного материала серной кислотой с концентрацией 150-500 г/л при 85-110oс последующим разделением фаз и получением фильтрата, содержащего скандий, и твердого кремнийсодержащего осадка. Измельчение проводят до получения частиц со средним размером 1-10 мкм. Исходный материал сразу после измельчения переносят в реактор с предварительно нагретым раствором серной кислоты. Разложение преимущественно проводят при соотношении твердой фазы к жидкой от 1: 4 до 1:7 в течение 1-6 ч. Для снижения потерь скандия осадок после фильтрации промывают водой или разбавленным раствором HCl при соотношении твердой фазы к жидкой от 1:3 до 1:5 и температуре 20-50oC.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, преимущественно скандия, и может быть использовано для извлечения редких металлов из отвалов обогащения руд черных и цветных металлов, шлаков выплавки чугуна, зольных остатков бурого угля и других смешанных кремнийсодержащих материалов.

В отвалы до настоящего времени складируется минеральное сырье со значительным содержанием цветных, редких и благородных металлов. Концентрация наиболее ценных компонентов весьма невысока, а извлечение их из сложных химических и минеральных смесей представляет собой длительный и трудоемкий многостадийный процесс. Как правило, он включает в себя предварительное тонкое измельчение исходного отвального сырья и вскрытие его при температуре 200oC и выше одной или несколькими концентрированными минеральными кислотами: соляной, серной, возможно с добавлением фосфорной или плавиковой кислот (Химия и технология редких и рассеянных элементов. /Под ред. К. А. Большакова. Т 11, М. Высшая школа, 1969, с. 259-264).

Известен способ переработки шлаков производства чугуна, химический состав которых представлен оксидами кальция, алюминия, марганца, железа и кремния и содержащих до 0,06% оксида скандия. Шлаки вскрывают 98%-ной серной кислотой при 220oC (Т:Ж=1:1) (Коршунов Б.Г. и др. Скандий. М. Металлургия, 1987, с. 150).

Известен способ переработки отходов производства глинозема, представляющий собой смесь оксидов кремния 16% алюминия 14% кальция 33% а и железа, титана, магния и около 0,01% скандия (авт. свид. СССР N 191503, C 01 F 17/00, 1967). Материал перерабатывают комплексно, извлекая из него последовательно ряд ценных компонентов. Скандий извлекают в первую очередь после измельчения исходного материала в шаровой мельнице, вскрытия его концентрированной серной кислотой (d= 1,87 г/см3) при 220oC в весовом соотношении Т:Ж около 1:1,5 в течении 4 ч. Выход скандия в раствор составляет около 95% а в конечный продукт (Sc2O3) не более 80%

Недостатком известных способов является необходимость использования концентрированных кислот, ведение процесса при высоких температурах и недостаточная полнота извлечения скандия. Кроме того, в результате переработки обьем отвалов практически не уменьшается, так как основную их массу составляет неиспользуемая смесь оксидов кремния, кальция, алюминия и железа. Например, в отходах магнитной сепарации железорудного сырья содержание, SiО2 достигает 50; Fe2O312; CaO 20; MgO 15, а в золе бурых углей содержится, SiO2 до 67; Fe2O3 12; Al2O319; CaO, MgO 2. Возможному использованию диоксида кремния в качестве сырья для производства цемента препятствует низкое содержание активного SiO2 (менее 60%), остающегося в отвалах после извлечения скандия.

Изобретение позволяет повысить степень извлечения скандия из отвального сырья при использовании менее концентрированных кислот и проведении процесса при температурах порядка 85-110oC. При этом и происходит отделение оксидов железа и других сопутствующих примесей от оксида кремния, что позволяет использовать последний (при содержании активного SiO2более 65%) в качестве исходного сырья в производстве строительных материалов.

Способ извлечения скандия из кремнийсодержащих материалов, преимущественно из отходов обогащения титаномагнетитов, включает измельчение и разложение исходного материала серной кислотой с концентрацией 150-500- г/л при 85-110oC с последующим разделением фаз и получением фильтрата, содержащего скандий, и твердого осадка. Измельчение проводят до получения частиц со средним размером 1-10 мкм, а последующее разложение проводят при постоянном перемешивании.

Наилучшие результаты по извлечению скандия достигаются, если исходный материал сразу после измельчения переносят в реактор с предварительно нагретым раствором серной кислоты. Разложение преимущественно проводят при соотношении твердой фазы к жидкой от 1:4 до 1:7 в течение 1-6 ч. Для снижения потерь скандия осадок после фильтрации промывают водой или разбавленным раствором HCl при соотношении твердой фазы к жидкой от 1:3 до 1:5 и температуре 20-50oC.

Пример 1. Отходы мокрой сепарации титаномагнетитов с крупностью частиц 0,07-0,15 мм, содержащие, SiO2 44,6; Fe2O37,8; Al2O3 2,2; CaO 19,4; MgO 13,4; TiO2 1,6; Sc2O3 0,02 измельчили в шаровой мельнице до среднего размера частиц 3-6 мкм. Полученный материал перегрузили в реактор с серной кислотой концентрацией 320 г/л, предварительно нагретой до 95oC. Соотношение твердой и жидкой фаз (Т: Ж) составило 1:5,3. Разложение проводили при постоянном перемешивании в течении 4,5 ч. Температуру во время процесса поддерживали в пределах 90-95oC. По окончании разложения фазы разделили фильтрованием, осадок промыли пятикратным объемом воды при 45oC и определили содержание компонентов в обеих фазах. В раствор перешло 99,4% исходного скандия. Твердая фаза содержала 72,4% активного SiO2.

Пример 2. Отходы сухой магнитной сепарации титаномагнетитов с крупностью частиц 0,07-0,15 мм, содержащие, SiO2 49,9; Fe2O37,9; Al2O3 4,1; CaO 15,8; MgO 8,7; TiO2 1,0; Sc2O30,014 измельчили до среднего размера частиц 2-6 мкм. Измельченный материал перегрузили в реактор с серной кислотой концентрацией 250 г/л, нагретой до 105oC. Соотношение твердой и жидкой фаз (Т: Ж) составило 1:6,3. Разложение проводили при постоянном перемешивании в течение 2,5 ч. Температуру во время процесса поддерживали в пределах 100-105oC. По окончанию разложения фазы разделили фильтрованием, осадок промыли четырехкратным объемом 3% раствора HCl при 35oC. В раствор перешло 98,9% исходного скандия. Твердая фаза содержала 80,3% активного SiO2.

Пример 3. Золу бурых углей, содержащую, SiO264; Fe2O3 12,1; Al2O3 18,6; CaO 1; MgO 1,2; TiO2 0,9; Sc2O3 0,012 измельчили до среднего размера частиц 5-8 мкм. Измельченный материал перегрузили в реактор с серной кислотой концентрацией 440 г/л, нагретой до 90oC. Соотношение твердой и жидкой фаз (Т: Ж) составило 1:4,5. Разложение проводили при постоянном перемешивании в течение 3 ч. Температура во время процесса находилась в пределах 88-93oC. По окончании разложения фазы разделили фильтрованием, осадок промыли четырехкратным объемом 1% раствора HCl при 40oC. В раствор перешло 99,1% исходного скандия.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ извлечения скандия из кремнийсодержащих материалов, включающий измельчение и разложение материалов минеральными кислотами при нагревании и перемешивании с последующим разделением фаз и получением фильтрата, содержащего скандий, и твердого осадка, отличающийся тем, что измельчение проводят до получения частиц с размером 1 10 мкм, а последующее разложение проводят серной кислотой с концентрацией 150 500 г/л при 85 110oС.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельченный исходный материал переносят в предварительно нагретый раствор серной кислоты.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение проводят при соотношении твердой фазы к жидкой от 1 4 до 1 7 в течение 1 6 ч.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок после фильтрования промывают водой или разбавленным раствором HCl при соотношении твердой фазы к жидкой от 1 3 до 1 5 и температуре 20 50oС.

Версия для печати
Дата публикации 14.03.2007гг


НОВЫЕ СТАТЬИ И ПУБЛИКАЦИИ НОВЫЕ СТАТЬИ И ПУБЛИКАЦИИ НОВЫЕ СТАТЬИ И ПУБЛИКАЦИИ

Технология изготовления универсальных муфт для бесварочного, безрезьбового, бесфлянцевого соединения отрезков труб в трубопроводах высокого давления (имеется видео)
Технология очистки нефти и нефтепродуктов
О возможности перемещения замкнутой механической системы за счёт внутренних сил
Свечение жидкости в тонких диэлектрических каналох
Взаимосвязь между квантовой и классической механикой
Миллиметровые волны в медицине. Новый взгляд. ММВ терапия
Магнитный двигатель
Источник тепла на базе нососных агрегатов


Created/Updated: 25.05.2018