Начало раздела Производственные, любительские Радиолюбительские Авиамодельные, ракетомодельные Полезные, занимательные |
Хитрости мастеру Электроника Физика Технологии Изобретения |
Тайны космоса Тайны Земли Тайны Океана Хитрости Карта раздела |
|
Использование материалов сайта разрешается при условии ссылки (для сайтов - гиперссылки) |
Навигация: => |
На главную/ Каталог патентов/ В раздел каталога/ Назад / |
ИЗОБРЕТЕНИЕ
Патент Российской Федерации RU2116362
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ
Имя изобретателя: Алеев Р.С.; Джемилев У.М.; Дальнова Ю.С.; Борисова В.В.; Полоумов А.В.; Есипенко А.И.; Андрианов В.М.; Калимуллин А.А.
Имя патентообладателя: Институт нефтехимии и катализа с опытным заводом АН Республики Башкортостан
Адрес для переписки:
Дата начала действия патента: 1997.04.01
Способ может быть использован для извлечения металлов из катализаторов.Осуществляют обработку отработанного катализатора свежеприготовленной смесью концентрированной соляной кислоты и пероксида водорода в статическом, динамическом или циркуляционном режимах, при температуре от 0 до 100oC и атмосферном давлении. Отфильтрованный раствор объединяют с раствором, полученным в результате промывания осадка на фильтре водой. Объединенный раствор, содержащий драгметаллы, обрабатывают сорбентом - 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин)-5-ил-этана в количестве 5 - 10 н на 1 г извлекаемого металла при температуре 0 - 100oC, атмосферном давлении в течение 2 - 10 ч до полного отсутствия следов драгметаллов в растворе. Предлагаемый сорбент обладает высокой сорбционной емкостью по отношению к извлекаемым металлам, сокращается в 10 - 12 раз расход реагента, достигается высокая степень излечения - 95 - 98% драгоценных металлов из отработанных катализаторов.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение относится к области гидрометаллургии, в частности к способам извлечения металлов из отработанных катализаторов.
Известны гидрометаллургические процессы извлечения драгоценных металлов из отработанных катализаторов.
Основными стадиями известных процессов являются:
- растворение металлов с помощью окислителя в кислой среде;
-
наиболее эффективны системы:
раствор хлора в соляной кислоте;
[1, 2, 3];
-
извлечение драгметаллов из раствора с помощью реагентов-осадителей т. д.; [4, 5, 6];
выделение драгметаллов из реагента-концентрата - прокаливание осадка т.п. [4, 5, 6].
Растворение металлов по способам 1-3одинаково эффективно, однако в случае использования в качестве окислителя азотной кислоты, в числе отходов процесса проявляются токсичные и трудноутилизируемые окислы азота; применение хлора под давлением требует повышенного внимания к вопросам техники безопасности и высокой культуры производства; наиболее удачно сочетаются экологичность и технологичность в случае применения смеси соляной кислоты с перекисью водорода. В этом варианте процесс может быть проведен в сравнительно мягких условиях и характеризуется отсутствием газовых выбросов.
Извлечение драгметаллов из раствора с помощью таких осадителей, как гидразин и другие восстановители, ведет к образованию мелкодисперсного, трудноулавливаемого на фильтрах осадка. Экстракция соединений драгметаллов органическими растворителями требует впоследствии дополнительных операций реэкстракции, что повышает величину потерь драгметаллов; последнее относится и и к применению ионообменников.
Уменьшение потерь драгметаллов позволяет достичь прием, примененный фирмой "Рон-Пуленк Индастриз" [9]: насыщенный драгметаллом сорбент-ионообменник не подвергают обратному обмену, а сжигают, уменьшая число операций и получая сразу чистый металл.
Процесс наиболее близкий по технической сущности к заявляемому, включает в себя стадии растворения сущности к заявляемому, включает в себя стадии растворения драгметаллов кислотно-окислительной смесью, извлечение драгметаллов из раствора с помощью адсорбции на анионите "Дуолит А 101 Д" и сжигания сорбента-концентрата при температуре 880oC с получением чистых металлов. Процесс дает высокую степень извлечения металлов благодаря сокращенному количеству операций.
Недостатком способа является большой расход сорбента-ионообменника на единицу массы извлекаемого металла, поскольку сорбент безвозвратно теряется при сжигании.
Причиной большого расхода сорбента является невысокая емкость сорбента по отношению к извлекаемым металлам: до 50 г на 1 г драгметалла.
Авторами предложен способ, снижающий расход сорбента за счет емкости по отношению к извлекаемым драгметаллам.
Поставленная задача осуществляется применением в качестве сорбента 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин)-5-ил-этана (в дальнейшем ОПДЭ).
Применение ОПДЭ позволяет уменьшить расход сорбента в процессе до 5-10 г на 1 г извлекаемого металла.
Предлагаемый процесс извлечения драгметаллов из отработанных катализаторов включает в себя следующие стадии:
- растворение драгметаллов смесью соляной кислоты с пероксидом водорода;
- сорбционное извлечение драгметаллов из раствора с помощью 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин)-5-ил-этана;
- выделение драгметаллов из сорбента-концентрата озолением при 600-650oC.
Предлагаемый процесс позволяет достичь высоких степеней извлечения (95-98%) драгметаллов из отработанных катализаторов на основе силикагеля, окиси алюминия.
Процесс проводился следующим образом: отработанный катализатор обрабатывали свежеприготовленной смесью конц. соляной кислоты и пероксида водорода (30%-водный раствор) в соотношениях (весовых) от 5:1 до 1:2, в количествах от 1,2 г до 3,6 г смеси массы катализатора, в статическом, динамическом или циркуляционном режимах, при температуре от 0 до 100oC и атмосферном давлении.
Отфильтрованный раствор объединяли с раствором, полученным в результате промывания осадка на фильтре водой в количестве от 1,0 г до 4,8 г на 1 г катализатора.
Промытый осадок не содержал драгоценных металлов.
Объединенный раствор, содержащий драгметаллы, обрабатывали сорбентом -1 -окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин)-5-ил-этананомв количестве 5-10 г на 1 г извлекаемого металла при температуре 0-100oC и атмосферном давлении, в статическом или динамическом режиме, в режиме, в течение 2-10 ч. до полного отсутствия следов драгметаллов в растворе.
Отфильтрованный и промытый водой осадок сорбента-концентрата высушивали и прокаливали в печи при температуре 600 - 650oC, получали извлекаемый металл в восстановленный форме с выходом 95-98%.
Отличительной особенностью процесса является применение в качестве сорбента 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин)-5-ил-этанадля извлечения золота и металлов платиновой группы из раствора.
Преимущество сорбента ОПДЭ перед известным сорбентом "Дуолит A 101 Д" в процессах извлечения драгоценных металлов состоит в значительно более высокой сорбционной емкости по отношению к извлекаемым металлам, достигающей 0,1 -0,2 г металла на 1 г массы сорбента. Повышение емкости влечет за собой уменьшение расхода реагента в 10-20 разпо сравнению с расходом сорбента "Дуолит А 101 Д".
ПРЕДЛОЖЕННОЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ ПОЯСНЯТЬСЯ ПРИМЕРАМИ
Пример 1
Навеску 5 г катализатора, содержащего 0,22% золота и 0,56% палладия, помещали в реактор колоночного типа, снабженный фильтратом в нижней части и сливным краном, расположенным ниже фильтра, и, при закрытом кране вносили в реактор 6 гсмеси 30%-ного раствора пероксида водорода и концентрированной соляной кислоты, взятых в равных количествах. Выдерживали реакционную смесь при комнатной температуре в течение 8 ч, после чего открывали нижний кран и сливали раствор в реактор N 2, представляющий собой емкость с мешалкой и фильтром в нижней части. Оставшуюся в реакторе N 1 твердую фазу промывали водой, трижды заполняя реактор водой и затем сливая промывание воды и в реактор N 2, после чего промытую твердую фазу отбрасывали.
В реактор N 2, содержащий раствор золота и палладия, вносили 390 мг 1-окси-2-(пергидро-1.3,5-дитиазин-5-)ил-этанапри комнатной температуре, перемешивали в течение 6 ч, после чего отфильтровывали осадок, промывали осадок водой на фильтре до нейтральной реакции промывных вод, высушивали и прокаливали в муфельной печи при температуре 600oC в течение 2 ч. В золе содержалось 10,5 мг золота, 272 м палладия(выход соответственно 98,5% золота и 97,1% палладия).
Результаты остальных примеров представлены в таблице.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ извлечения драгоценных металлов из отработанных катализаторов, включающий растворение драгметаллов кислотно-окислительной смесью, сорбцию драгметаллов из раствора и выделение их из сорбента-концентрата озолением, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют 1-окси-2-(пергидро-1,3-5-дитиазин)-5-ил-этан.
Версия для печати
Дата публикации 07.11.2006гг
Created/Updated: 25.05.2018